通用設(shè)備
專用設(shè)備
檢測(cè)分析設(shè)備
醫(yī)療器械I/II類
辦公及電子產(chǎn)品
室驗(yàn)用試劑耗材
工業(yè)生產(chǎn)原材料010-51282213
北京賽百奧科技有限公司
北京市海淀區(qū)亮甲店130號(hào)華玉大廈505室
989203@qq.com
CHRIST凍干機(jī)凍干工藝優(yōu)化方法
德國Christ應(yīng)用工藝分析技術(shù)（PAT)，進(jìn)行工藝優(yōu)化。通過在線監(jiān)測(cè)工藝中關(guān)鍵控制點(diǎn)，從而保證產(chǎn)品質(zhì)量和工藝可靠性。
凍干工藝的優(yōu)化，關(guān)鍵控制點(diǎn)包括：樣品的共晶點(diǎn)、擱板溫度、真空度、電阻、凍干終點(diǎn)等參數(shù)。
共晶點(diǎn)
共晶點(diǎn)是混合溶液的各個(gè)成分均達(dá)到冰點(diǎn)并開始形成固定晶格結(jié)構(gòu)的溫度。共晶點(diǎn)是整個(gè)凍干過程中樣品溫度的上限。若樣品的溫度超過共晶點(diǎn)，則造成晶體結(jié)構(gòu)的崩解，熔融物將沖破結(jié)晶體的表面結(jié)構(gòu)，造成樣品的萎縮和飛濺。
CHRIST的共晶點(diǎn)測(cè)試裝置（LC plus系統(tǒng)）包括溫度和電阻一體化的樣品探頭，可直接探測(cè)不同的溫度變化對(duì)晶體結(jié)構(gòu)的影響，生成連續(xù)、準(zhǔn)確的共晶點(diǎn)測(cè)試曲線，從而得到樣品共晶點(diǎn)。
凍干曲線和工藝控制
凍干工藝控制將整個(gè)凍干過程分成不同的階段，如主凍干階段是大量升華，去除溶劑的階段；終了凍干階段是去除殘留水分和晶體結(jié)合水的階段；在需要的情況下，主凍干和終了凍干又可細(xì)分為多個(gè)階段，分別對(duì)應(yīng)不同的參數(shù)控制。
CHRIST的LSC BASIC控制器和LSC PLUS控制器分別對(duì)應(yīng)常規(guī)的工藝控制和高級(jí)的工藝控制，并由LYOLOG PLUS軟件記錄工藝曲線。凍干曲線記錄了整個(gè)凍干工藝的重要數(shù)據(jù)，是進(jìn)行工藝優(yōu)化和批次研究的重要工具。CHRIST的LYOLOG PLUS凍干曲線記錄軟件可記錄包括電阻在內(nèi)的各種參數(shù)，并形成完整的PDF 格式和EXCEL格式的實(shí)驗(yàn)報(bào)告，含中文語言，記錄時(shí)間間隔1S~3600S可調(diào)。
小型實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)可采用PGM plus程序模塊，全自動(dòng)控制整個(gè)凍干工藝；中試和工業(yè)凍干機(jī)可采用LPC plus系列控制軟件，并可實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程全自動(dòng)控制凍干工藝。含中文語言，記錄時(shí)間間隔1s~3600s可調(diào)，含12條工藝參數(shù)曲線，顏色可自定義，可實(shí)現(xiàn)凍干全程的曲線、事件、視頻、圖片的同步記錄與顯示，符合cGMP及FDA 21 CFR Part 11數(shù)據(jù)溯源及電子簽名要求。
原位實(shí)時(shí)電阻監(jiān)控
樣品凍干過程中，保持固態(tài)是十分關(guān)鍵的，否則將造成結(jié)構(gòu)崩塌或萎縮，影響外觀或活性。根據(jù)樣品融化，電阻下降的特性，CHRIST開發(fā)了原位實(shí)時(shí)電阻監(jiān)控和反控?cái)R板溫度（通過Lyo Rx，△T等參數(shù)的設(shè)置）的功能，從而保證凍干質(zhì)量。
電阻恒定，工藝正確
電阻下降，樣品融化
自我調(diào)控系統(tǒng) “self regulating system”：
包含安全壓力的設(shè)定、擱板和樣品溫度的溫差變化范圍、LyoRx電阻率的反控功能等，通過設(shè)定程序過程中的該參數(shù)波動(dòng)范圍，主機(jī)可自我管理和調(diào)整，當(dāng)監(jiān)測(cè)到樣品有融化風(fēng)險(xiǎn)時(shí)，即可停止隔板加熱甚至重新制冷。避免無人值守時(shí)，因一時(shí)參數(shù)設(shè)置不當(dāng)，造成整個(gè)凍干實(shí)驗(yàn)失敗。
凍干終點(diǎn)的控制
樣品最終含水量的測(cè)定，是確定凍干結(jié)束的參數(shù)，也是工業(yè)生產(chǎn)中決定產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵步驟。
實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)通常采用電動(dòng)中間閥，通過暫時(shí)隔離冷阱和干燥腔，測(cè)試后者壓力是否升高來檢測(cè)凍干終點(diǎn)；中試和工業(yè)凍干機(jī)通常采用Lyo Balance稱重系統(tǒng)直接連續(xù)測(cè)定樣品在凍干過程的重量變化，以此直接掌握凍干各過程的水分升華情況，精確確定凍干終點(diǎn)，非常適合制藥行業(yè)進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量控制。
● 稱量范圍：0.001～500g
● 精確度：±0.005g
● 西林瓶規(guī)格：2R～20R(DIN58366)
● 外型尺寸：125×55×45mm
● 環(huán)境溫度：－40℃～+40℃
稱重系統(tǒng)檢測(cè)升華速度變化
稱重系統(tǒng)和濕度監(jiān)控確定主干燥結(jié)束
無線溫度傳感器WTM plus
樣品溫度是監(jiān)控凍干工藝中非常重要的參數(shù)。傳統(tǒng)的樣品溫度傳感器放入小的西林瓶中,由于導(dǎo)線干擾,會(huì)產(chǎn)生操作問題。
無線溫度傳感器(WTM plus)是一種革新性制造，尤其適用于自動(dòng)上卸料系統(tǒng),從而進(jìn)一步優(yōu)化工藝。
WTM plus不需要電池或其他能量存儲(chǔ)介質(zhì)，通過激發(fā)石英晶體獲取能量，產(chǎn)生2.4GHz射頻提供傳感器能量，無線發(fā)送到感應(yīng)裝置，從而測(cè)定樣品溫度。
傳統(tǒng)設(shè)計(jì)溫度傳感器
無線溫度傳感器WTM plus
在線取樣裝置
凍干工藝的開發(fā)過程中，水份含量是判斷凍干終點(diǎn)的重要參數(shù)，CHRIST可在中試型凍干機(jī)上配置在線取樣裝置實(shí)時(shí)取出樣品，測(cè)量水份含量，實(shí)現(xiàn)在線監(jiān)測(cè)含水量的目的。
在線取樣裝置
在線成像系統(tǒng)LyoCam
凍干過程很長，很難實(shí)現(xiàn)人工的全程觀察。但是，樣品發(fā)生凍干不良反應(yīng)的時(shí)間往往就在幾秒或幾分鐘內(nèi)，比如融化、塌陷等。所以Christ創(chuàng)立了在線成像系統(tǒng)，借助全息冷光源照相系統(tǒng)，實(shí)時(shí)監(jiān)控整個(gè)凍干過程，以便實(shí)驗(yàn)人員隨時(shí)追蹤細(xì)節(jié)、調(diào)整工藝參數(shù)；所有過程都可以以圖片、視頻的形式跟凍干曲線、參數(shù)數(shù)據(jù)一起保存下來，便于凍干過程分析。
瞬時(shí)共結(jié)晶系統(tǒng)LyoCoN
由于熱力學(xué)因素限制，即使是同時(shí)開始預(yù)凍的同一批次的樣品也不是一個(gè)同步的、平行的結(jié)晶過程， 而是隨機(jī)的。樣品各個(gè)體間的局部冷卻時(shí)間的差異會(huì)導(dǎo)致各自晶體結(jié)構(gòu)的不同，從而導(dǎo)致最終干燥結(jié)果的不同（比如殘留水分、外觀等）. Christ運(yùn)用冰霧原理和同步引晶技術(shù)，引發(fā)瞬時(shí)的自發(fā)結(jié)晶。更安全的是，冰霧并非來自外源，而是來自結(jié)晶過程前的樣品自身蒸發(fā)出來的蒸汽，是一個(gè)“自饋式”反應(yīng)過程，無需擔(dān)心樣品污染等問題。
了解CHRIST產(chǎn)品相關(guān)信息請(qǐng)點(diǎn)擊 》》》
1、實(shí)驗(yàn)室常規(guī)凍干機(jī)系列
購物車
微信掃碼
在線客服
售前咨詢 
用戶中心
熱線電話
購物車